工業(yè)循環(huán)冷卻水中需氧量(COD)的測(cè)定 高錳酸鉀法

 　　國家技術(shù)監(jiān)督局 1995-01-12批準(zhǔn) 1995-10-01實(shí)施

　　本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8467-1986《水質(zhì)��高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定》。

　　1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定，測(cè)定范圍2～80mg/L(以O(shè)2計(jì))。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

　　GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　3 方法提要

　　化學(xué)需氧量是指在規(guī)定的條件下，用氧化劑處理水樣時(shí)，與消耗的氧化劑相當(dāng)?shù)难醯牧俊８咤i酸鉀在酸性中呈較強(qiáng)的氧化性，在一定條件下使水樣中還原性物質(zhì)氧化，高錳酸鉀還原為錳離子。過量的高錳酸鉀可通過草酸測(cè)得。

　　MnO +8H++5e=Mn2++4H2O

　　2MnO +5C2O +16H+=2Mn2++10CO2↓8H2O

　　4 試劑和材料

　　分析方法中，除特殊規(guī)定外，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。分析中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T 602之規(guī)定制備。

　　4.1 硫酸銀(HG/T 3�945)飽和溶液。

　　4.2 硫酸(GB/T 625)：1+3溶液。

　　4.3 草酸鈉(GB/T 1289)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/Na2C2O4)=0.01000molg/L。準(zhǔn)確稱取0.06700g草酸鈉，準(zhǔn)確至0.002g，用少量水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4

　　高錳酸鉀(GB/T 643)溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。稱取3.2g高錳酸鉀溶于1L水中，在沸水浴上煮沸2h左右，放置過夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛過濾。

　　4.5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

　　4.5.1配制：用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.5.2標(biāo)定：

　　在250mL燒杯中加50mL水，再加5mL硫酸(4.2)，然后用移液管移入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)，加熱至60～80℃，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)滴定，溶液由無色剛剛出現(xiàn)淺紅色為滴定終點(diǎn)。按高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

　　5 分析步驟

　　5.1 水樣的預(yù)處理若水樣渾濁應(yīng)用濾紙過濾至澄清。

　　5.2 水樣的分析

　　用移液管取25～100mL現(xiàn)場(chǎng)水樣于錐形瓶中，加50mL水，5mL硫酸(4.2)，5～10滴硫酸銀飽和溶液(4.1)，然后再移取10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)。在電爐上慢慢加熱至沸騰后，再煮沸5min。水樣應(yīng)為粉紅色或紅色。若為無色，則再加10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min。冷卻至60～80℃，用移液管加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)，溶液應(yīng)呈無色，若呈紅色，則再加10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)滴至粉紅色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

　　6 分析結(jié)果的表述

　　以mg/L表示的水樣中化學(xué)需氧量(COD)(以O(shè)2計(jì))x按式(1)計(jì)算：

　　…………………………………………(1)

　　式中：

　　c---高錳酸鉀(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

　　V1---測(cè)定水樣時(shí)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　V0---空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　V---水樣的體積，mL;

　　0.008---與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(1/5KMnO4=1.000mol/L)〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜难醯馁|(zhì)量。

　　7 允許差

　　平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2.5%。各實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于3.5%。