飲用天然礦泉水 酸度的測(cè)定

 　　　1 測(cè)定范圍

　　本法測(cè)定范圍為10～1000mg/L(以CaCO3計(jì))。

　　2 方法提要

　　酸度是水介質(zhì)與氫氧根離子反應(yīng)的定量能力，通過用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測(cè)量結(jié)果用相當(dāng)于碳酸鈣(CaCO3)的質(zhì)量濃度，以mg/L為單位表示。其數(shù)值大小與所選滴定終點(diǎn)的pH值有關(guān)。本法采用酚酞作指示劑，終點(diǎn)pH值為8.3，所測(cè)定的酸度稱為總酸度。

　　3 試劑配制試劑(及操作步驟中)用純水皆為無二氧化碳水。

　　3.1 無二氧化碳水:將純水煮 沸15min，然后在不與大氣二氧化碳接觸的條件下冷卻至室溫。此水pH值應(yīng)大于6.0，否則應(yīng)延長(zhǎng)煮沸時(shí)間。最好用時(shí)制備。

　　3.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L〕。

　　3.2.1 配制稱取20g氫氧化鈉，溶于100mL純水中，搖勻，移入聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮。吸到上層清液10mL,注入裝有1000mL純水的聚乙烯瓶中，密閉保存。

　　3.2.2 標(biāo)定

　　3.2.2.1 方法稱取0.2～0.3g(準(zhǔn)確至0.0001g)于105～110℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4，基準(zhǔn)試劑)于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴酚酞指示劑(3.3)，用配制的氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　3.2.2.2 計(jì)算

　　c(NaOH)=m/[(V-V0)×0.2042] ..................................(9)

　　式中:

　　c(NaOH)──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

　　m──鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;

　　V──滴定鄰苯二甲酸氫鉀所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　V0──空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　0.2042──與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

　　3.3 酚酞指示劑(5g/L):稱取0.25g酚酞(C20H14O4)，用乙醇(? =95%)溶解并加純水稀釋至50mL，滴加0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至呈淡品紅色。

　　4 儀器

　　4.1 25mL滴定管。

　　4.2 50mL移液管。

　　4.3 250mL錐形瓶。

　　5 分析步驟

　　吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加酚酞指示劑(3.3.4)滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)滴定至恰呈淺品紅色，記錄其用量。

　　6 計(jì)算 p(CaCO3)=c(NaOH)×50.04×V×1000V1/V .....................(10)

　　式中：

　　p(CaCO3)──水樣的總酸度，mg/L;

　　c(NaOH)──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

　　V1──滴定水樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　V──所取水樣體積，mL;

　　50.04──與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000mol