氯化物的測定(硝酸銀容量法)

 　　1 概要

　　適用于測定氯化物含量為5～100mg/L的水樣。

　　在中性或弱堿性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點。

　　2 試劑及配制

　　2.1 氯化鈉標準溶液(1mL含1mg氯離子)：取基準試劑或優級純的氯化鈉3～4g置于瓷坩堝

　　內，于高溫爐內升溫至500℃灼燒l0min，然后放入干燥器內冷卻至室溫，準確稱職1.648g氯化鈉，先溶于少量蒸餾水，然后稀釋至1000mL。

　　2.2 硝酸銀標準溶液(1mL相當于1mgCl-)：稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL蒸餾水中，以氯化

　　鈉標準溶液標定。標定方法如下：

　　于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10mL氯化鈉標準溶液，再各加入90mL蒸餾水及1.0mL10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，分別記錄硝酸銀標準溶液的消耗量V，以平均值計算，但三個平行試驗數值間的相對誤差應小于0.25%。另取100mL蒸餾水作空白試驗，除不加氯化鈉標準溶液外，其他步驟同上，記錄硝酸銀標準溶液的消耗量V1。

　　硝酸銀標準溶液的滴定度(T)按式(A8)計算：

　　式中：V1——空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL;

　　V——氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準溶液的平均體積，mL;

　　10——氯化鈉標準溶液的體積，mL;

　　1.0——氯化鈉標準溶液的濃度，mg/mL。

　　最后凋整硝酸銀溶液濃度，使其成為1mL相當1mgCl-的標準溶液。

　　2.3 10%鉻酸鉀指示劑。

　　2.4 1%酚酞指示劑(以乙醇為溶劑)。

　　2.5 CNaOH：0.1mol/L。

　　2.6 C1/2H2SO4：0.1mol/L。

　　3 測定方法

　　3.1 量取100mL水樣于錐形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色。若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色，再加入l.0mL10%鉻酸鉀指示劑。

　　3.2 用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標準溶液的消耗體積V1。同時作空白試驗(方法同A7.2.2 記錄硝酸銀標準溶液的消耗體積V2。

　　氯化物(Cl-)含量按式(A9)計算：

　　式中：V1——滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積，mL;

　　V2——滴定空白水樣消耗硝酸銀溶液的體積，mL;

　　1.0——硝酸銀標準溶液的滴定度，1mL相當于1mgCl-.;

　　Vs——水樣的體積，mL。

　　4 測定水樣時注意事項

　　4.1 當水樣中氯離子含量大于100mg/L時，須按表A8中規定的體積取水樣，用蒸餾水稀釋至100mL后測定。

　　A8 氯化物含量和水樣體積

　　水中氯離子含量 mg/L 101-200 201-400 401-1000

　　取水樣體積 ml 50 25 10

　　4.2 當水樣中硫離子(S2-)含量大于5mg/L，鐵、鋁含量大于3mg/L或顏色太深時，應事先用過氧化氫脫色處理(每升水加20mL)，并煮沸10min后過濾。如顏色仍不消失，可于100mL水樣中加1g碳酸鈉然后蒸干，將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定。

　　4.3 如水樣中氯離子含量小于5mg/L時，可將硝酸銀溶液稀釋為1mL相當于0.5mgCL-后使用。

　　4.4 為了便于觀察終點，可另取100mL水樣加1mL鉻酸鉀指示劑作對照。

　　4.5 混濁水樣，應事先進行過濾。