石油產(chǎn)品酸值測(cè)定方法

 　　1 方法概要

　　本方法用沸騰乙醇抽出試樣中的酸性成分，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定。

　　2 儀器

　　2.1 錐形燒瓶：250或300毫升。

　　2.2 球形回流冷凝管：長(zhǎng)約300毫米。

　　2.3 微量滴定管：2毫升，分度為0.02毫升。

　　2.4 電熱板或水浴。

　　3 試劑

　　3.1 氫氧化鉀：二級(jí)純，配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液。

　　3.2 95%乙醇：分析純。

　　3.3 堿性藍(lán)6B：配制溶液時(shí)，稱取堿性藍(lán)1克，稱準(zhǔn)至0.01克，然后將它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過(guò)濾。必要時(shí)，煮熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液或0.05N鹽酸溶液中和，直至加入1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成為藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。

　　3.4 甲酚紅：配制溶液時(shí)，稱取甲酚紅0.1克(稱準(zhǔn)至0.001克)。研細(xì)，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。

　　4 試驗(yàn)步驟

　　4.1 用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8～10克，稱準(zhǔn)至0.2克。

　　4.2 在另一只清潔無(wú)水的錐形燒瓶中，加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。

　　在煮沸過(guò)的95%乙醇中加入0.5毫升堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。對(duì)未中和就已呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的乙醇，若要用它測(cè)定酸值較小的試樣時(shí)，可事先用0.05N稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。

　　4.3 將中和過(guò)的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將溶液煮沸5分鐘。

　　在煮沸過(guò)的混合液中，加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。

　　對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開(kāi)始明顯地改變時(shí)作為終點(diǎn)。

　　在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3分鐘。

　　5 計(jì)算

　　5.1 試樣的酸值X，用毫克KOH/克的數(shù)值表示，按下式計(jì)算：

　　T=56.1×N

　　式中：V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升;

　　G——試樣的重量，克;

　　T——氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升;

　　56.1——氫氧化鉀的克當(dāng)量;

　　N——氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度，N。