石油產品酸值測定方法

 　　1 方法概要

　　本方法用沸騰乙醇抽出試樣中的酸性成分，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定。

　　2 儀器

　　2.1 錐形燒瓶：250或300毫升。

　　2.2 球形回流冷凝管：長約300毫米。

　　2.3 微量滴定管：2毫升，分度為0.02毫升。

　　2.4 電熱板或水浴。

　　3 試劑

　　3.1 氫氧化鉀：二級純，配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液。

　　3.2 95%乙醇：分析純。

　　3.3 堿性藍6B：配制溶液時，稱取堿性藍1克，稱準至0.01克，然后將它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小時，冷卻后過濾。必要時，煮熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液或0.05N鹽酸溶液中和，直至加入1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復成為藍色為止，有些指示劑制品經過這樣處理變色才靈敏。

　　3.4 甲酚紅：配制溶液時，稱取甲酚紅0.1克(稱準至0.001克)。研細，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變為深紅色，而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止。

　　4 試驗步驟

　　4.1 用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8～10克，稱準至0.2克。

　　4.2 在另一只清潔無水的錐形燒瓶中，加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內的二氧化碳。

　　在煮沸過的95%乙醇中加入0.5毫升堿性藍6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。對未中和就已呈現淺紅色(或紫紅色)的乙醇，若要用它測定酸值較小的試樣時，可事先用0.05N稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由藍色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。

　　4.3 將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，將溶液煮沸5分鐘。

　　在煮沸過的混合液中，加入0.5毫升的堿性藍6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。

　　對于在滴定終點不能呈現淺紅色(或紫紅色)的試樣，允許滴定達到混合液的原有顏色開始明顯地改變時作為終點。

　　在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達到終點所經過的時間不應超過3分鐘。

　　5 計算

　　5.1 試樣的酸值X，用毫克KOH/克的數值表示，按下式計算：

　　T=56.1×N

　　式中：V——滴定時所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升;

　　G——試樣的重量，克;

　　T——氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升;

　　56.1——氫氧化鉀的克當量;

　　N——氫氧化鉀乙醇溶液的當量濃度，N。